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樣品制備對實驗室用DSC熱分析儀結果的影響

更新時間:2025-05-26

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  樣品制備對實驗室用DSC熱分析儀果的影響是多方面的,以下是具體分析:
  一、樣品量與均勻性
  1.樣品量:樣品量的多少會直接影響實驗的靈敏度和分辨率。樣品量過少,可能導致靈敏度下降,無法準確捕捉到熱效應;而樣品量過多,則可能降低分辨率,使得熱效應變得模糊。例如,在進行熔融測試時,隨著樣品質量的增加,熔融峰值溫度會向高溫側移動,同時峰型會變矮變寬,但峰面積基本不變。這說明不同質量的樣品會影響熔融的峰值溫度,但對熔融熱焓基本沒有影響。因此,應嚴格控制樣品量,一般固體樣品控制在3~10mg,以確保測試結果的準確性。
  2.樣品均勻性:樣品的形狀和顆粒大小會影響熱傳導效率和熱效應的均勻性。形狀規則、顆粒均勻的樣品能夠更準確地反映熱效應。因此,在制備樣品時,應盡量將固體樣品研磨成均勻的粉末,對于液體樣品,要充分攪拌均勻。纖維可以做成1~2mm的同樣長度;粉狀試樣應壓實。
  二、樣品與坩堝的接觸
  樣品與坩堝之間需要接觸良好,否則會影響熱效應的測量。熱接觸差會造成樣品內溫度梯度大,使實際尖銳的效應變得拖尾。而溫度梯度小得到的效應尖銳,可提高結果的重復性,增強相鄰峰的分離。采用質量少的樣品和由樣品與坩堝之間的良好接觸可獲得樣品坩堝內很小的溫度梯度。
  三、坩堝的選擇與處理
  1.坩堝選擇:坩堝的材質和類型會影響熱傳導效率和實驗結果的準確性。因此,需要根據樣品的性質和測試要求選擇合適材質的坩堝,如鋁坩堝、陶瓷坩堝等。若使用鋁坩堝,試驗的最高溫度不可超過550℃。
  2.坩堝處理:制備樣品時,坩堝外面不可沾上殘余樣品,否則可能影響自動進樣器的正常工作。此外,樣品不應該與DSC傳感器直接接觸,受污染的傳感器可能產生假象(由于污染而產生的效應),造成傳熱不良。傳感器的有機污染物可通過加熱清潔處理去除,水溶性污染物可用濕棉球小心拭去后再作加熱清潔處理。
  四、樣品的密封與氣氛控制
  1.密封處理:對于揮發性樣品,需使用密封坩堝,防止樣品在測試過程中揮發損失,影響測試結果。
  2.氣氛控制:實驗時所用氣體的種類和性質對實驗結果也有顯著影響。例如,氣體的氧化還原性和惰性會影響樣品的熱分解過程。因此,在測試過程中需要控制樣品周圍的氣氛。
  五、其他注意事項
  1.避免污染:用鑷子取放坩堝和樣品,避免用手直接接觸,防止污染樣品。制備樣品用的工具都要用酒精擦拭干凈,樣品在放入爐子前要確保樣品盤的底部干凈,避免污染到爐子。
  2.去除水分:樣品在測量前必須經過干燥處理,去除水分和其他揮發性物質,避免在測試過程中產生干擾峰或影響基線穩定性。
  3.避免熱分解:了解待測試樣品特性,確保樣品在測試溫度范圍內不能發生熱分解,與金屬鋁不起反應,無腐蝕。被測量的試樣若在升溫過程中能產生大量氣體,或能引起爆炸的都不能使用該儀器。
  樣品制備對實驗室用DSC熱分析儀結果的影響是多方面的,需要嚴格控制樣品量、確保樣品均勻性、優化樣品與坩堝的接觸、選擇合適的坩堝并進行妥善處理、控制樣品密封與氣氛以及注意其他相關事項,以確保測試結果的準確性和可靠性。

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