在材料科學(xué)、化學(xué)、制藥等眾多領(lǐng)域，廣東同步熱分析儀DTA（差熱分析）/DSC（差示掃描量熱法）/TGA（熱重分析）憑借其強(qiáng)大的功能，能夠同時獲取樣品在受熱或冷卻過程中的多種熱特性信息，成為科研與質(zhì)量控制的重要工具。規(guī)范且高效的自動化測試流程，對于確保測試結(jié)果的準(zhǔn)確性與可靠性意義重大。

　　測試前的準(zhǔn)備工作

　　首先，需對儀器進(jìn)行預(yù)熱與穩(wěn)定。開機(jī)后，讓天平主機(jī)保持持續(xù)開啟狀態(tài)，恒溫水浴及其他相關(guān)儀器應(yīng)至少提前1小時開啟預(yù)熱，確保儀器達(dá)到穩(wěn)定工作狀態(tài)，減少基線漂移對測試結(jié)果的影響。同時，調(diào)整保護(hù)氣及吹掃氣體的輸出壓力與流速，使其穩(wěn)定在合適數(shù)值，這一步驟對于防止樣品氧化、保證測試環(huán)境一致性至關(guān)重要。

　　隨后，進(jìn)行樣品準(zhǔn)備。依據(jù)樣品特性選擇適配的坩堝，常用的有氧化鋁、鉑、陶瓷材質(zhì)坩堝。在使用新的鉑銠坩堝時，需將其倒扣在樣品支架上試燒至使用溫度。測量所用的坩堝（包括參比坩堝），若為Al?O?材質(zhì)，必須預(yù)先進(jìn)行熱處理至等于或高于最高測量溫度。樣品可為粉末狀、顆粒狀、片狀、塊狀、固體或液體，但務(wù)必保證與測量坩堝底部接觸良好，且樣品量適量，一般在坩堝中放置約1/3厚度或15mg重，以此減小測試中樣品的溫度梯度，提升測量精度。對于熱反應(yīng)劇烈或反應(yīng)過程中易產(chǎn)生氣泡的樣品，應(yīng)適當(dāng)減少樣品量。完成樣品準(zhǔn)備后，建議使用精度達(dá)0.01mg以上的天平進(jìn)行稱重，以獲取準(zhǔn)確的樣品質(zhì)量數(shù)據(jù)。同時，參比側(cè)使用空坩堝，且參比與樣品需使用相同類型的坩堝，將參比坩堝置于傳感器后方，樣品坩堝放置在前側(cè)。
 

　　自動化測試流程

　　以使用TG-DSC樣品支架進(jìn)行測試為例（使用TG-DTA樣品支架的操作類似），在測試前，必須確保樣品溫度達(dá)到室溫且天平處于穩(wěn)定狀態(tài)。接著進(jìn)入測量運行程序，通過選File菜單中的New進(jìn)入編程文件。選擇Sample測量模式（該模式無基線校正功能，若需自動基線校正，可選擇Sample+Correction測試模式），輸入識別號、要測量的樣品名稱并準(zhǔn)確稱重。隨后，選擇標(biāo)準(zhǔn)溫度校正文件和標(biāo)準(zhǔn)靈敏度校正文件并打開。完成上述操作后，進(jìn)入溫度控制編程程序，設(shè)定合適的升溫速度，一般情況下，若無特殊要求，升溫速度控制在10K/min到30K/min之間。測試程序中的緊急仃機(jī)復(fù)位溫度會自動定義為程序中的最高溫度＋10°C，也可依據(jù)測試需求重新設(shè)置，但最高定義溫度不得超過儀器硬件所允許的極限溫度值。一切設(shè)置妥當(dāng)后，儀器便開始自動測量，直至測試完成。

　　測試后的注意事項

　　測試結(jié)束后，試驗完成后，必須等爐溫降到200°C以下后才能打開爐體，避免高溫燙傷以及因溫度驟變影響儀器性能。若在測試過程中，被測樣品有腐蝕性氣體產(chǎn)生，需注意儀器所使用的保護(hù)氣體及吹掃氣的比重應(yīng)大于所生成的腐蝕性氣體，或加大吹掃氣的流速，以有效將腐蝕性氣體排出，防止儀器部件被腐蝕。對于低溫爐，當(dāng)更換液氮時，液氮發(fā)生器的探頭拔出液氮罐后會結(jié)霜，在將液氮發(fā)生器重新放入液氮罐前，必須清除這層霜。最后，對測試所得到的廣東同步熱分析儀曲線數(shù)據(jù)進(jìn)行分析處理，結(jié)合樣品特性與測試目的，解讀樣品的熱穩(wěn)定性、相變溫度、分解溫度、熱焓變化等關(guān)鍵信息，為科研與生產(chǎn)提供有力的數(shù)據(jù)支撐。